(3)在COD大于500時，要進(jìn)行稀釋，大致如下：
※ 以上稀釋倍數(shù)僅供參考
(4)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速測儀進(jìn)行比色測定。
(7)有關(guān)資料介紹：水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規(guī)的方法無法準(zhǔn)確測定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：
該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除NO2-的目的。
實驗研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽劑對空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大，超過15mg時，對測定影響較大。
以上說明僅供參考。
03
生化需氧量(BOD5)的測定
生活污水與工業(yè)廢水含有大量有機(jī)物,這些有機(jī)物在水體中分解時要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡,使水質(zhì)惡化。
生化需氧量是屬于利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,用來表示水體中有機(jī)物的含量的一個重要指標(biāo)。
生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。
稀釋接種法：
1、方法原理
生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程消耗溶解氧的量。
于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在20+/-1℃培養(yǎng)5天,分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法適用于測定BOD5范圍:2mg/L6000時,會因稀釋帶來誤差。
2、儀器：
(1)恒溫培養(yǎng)箱
(2)5—20L細(xì)口玻璃瓶
(3)1000—2000ml量筒
(4)玻璃棒:50ml,棒的底端固定一個10號的帶有幾個小孔的橡膠塞。
(5)溶解氧瓶(碘量瓶)：250—300ml
試劑：
(1)磷酸鹽緩沖溶液
將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4),33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4˙7H2O),和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀至1000ml。此溶液PH值為7.2
(2)硫酸鎂溶液
將22.5g七水合硫酸鎂(MgSO4˙7H2O)溶于水中,稀至1000ml
(3)氯化鈣溶液
將27.5g無水氯化鈣溶于水中,稀至1000ml。
(4)氯化鐵溶液
將0.25g六水合氯化鐵(FeCl3˙6H2O)溶于水,稀至1000ml。
(5)鹽酸溶液(0.5mol/L)
將40ml濃鹽酸溶于水, 稀至1000ml。
(6)氫氧化鈉溶液(0.5mol/L)
將20g氫氧化鈉溶于水, 稀至1000ml。
(7)葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后,各稱取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。
(8)稀釋水
在5—20L玻璃瓶中裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右,用曝氣機(jī)曝氣2—8小時,使稀釋水中的溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布，置于20℃培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達(dá)到8mg/L左右。臨用前向每升水中加入氯化鈣、硫酸鎂、氯化鐵、磷酸緩沖液各1ml，混勻。
(9)接種液可選用以下幾種:
1. 一般生活用水,放置一晝夜,取上清夜。
2.表層土壤水,取100g花園或植物生長土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上清夜。
3.污水廠出水
4.含有城市污水的河水或湖水
(10)接種稀釋水
每升稀釋水中接種的加入量：生活污水1—10ml;表層土壤水20—30 ml;河水或湖水10-100 ml。
接種稀釋水pH值為7.2,配制后應(yīng)立即使用。
3、水樣的測定
(1)不經(jīng)稀釋的水樣的測定
①將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)留氣泡。
②其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱，在20±1℃下培養(yǎng)5天
③5天后，測定溶解氧。
④計算：
C1—水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度
C2—水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度
(2)經(jīng)稀釋水樣的測定：
⑴一般稀釋法
①按選定的稀釋比例，在1000ml量筒內(nèi)引入部分稀釋水;②加入需要量的混勻水樣，再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800ml;
③用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪拌時膠板不要露出水面，防止產(chǎn)生氣泡;