近日水世界論壇的一位老前輩上傳了一份重量級(jí)的資料，該資料詳細(xì)介紹了在污水處理過(guò)程中所遇到的26種指標(biāo)的測(cè)定方法，以及水處理實(shí)驗(yàn)室里的常識(shí)和實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，并且還附帶了部分厭氧名詞解釋。其含金量著實(shí)讓小編震驚，在此與大家分享，并感謝前輩的無(wú)私付出。
01
pH值的測(cè)定
pH為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)
pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。
玻璃電極法：
儀器：酸度計(jì)(帶復(fù)合電極)、250ml塑料燒杯
試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)緩沖溶液的配制：
剪開(kāi)塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無(wú)二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。
(2)儀器(pHS-2C酸度計(jì))的校準(zhǔn)：
a、儀器插上電極，將選擇開(kāi)關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處;
b、選擇兩種緩沖溶液(被測(cè)溶液pH在兩者之間);
c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。
d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值;
e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。
(3)樣品測(cè)定：
如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值;如果溫度不同，則用溫度計(jì)量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。
注意事項(xiàng)：
(1)電極短時(shí)間不用時(shí)，浸泡在蒸餾水中;如長(zhǎng)時(shí)間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。
(2)及時(shí)補(bǔ)充電極液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液
(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。
(4)每次測(cè)完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。
02
化學(xué)需氧量的測(cè)定
化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。
化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。
重鉻酸鉀法:
1、原理
在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
2、干擾及消除
氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.
3、儀器:
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。
(2)50ml酸式滴定管
試劑：
(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。
(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。
(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。
標(biāo)定方法：
準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。
C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)
V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
4、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;
(2)加入約0.4g硫酸汞;
(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;
(4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液;
(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí);
(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水;
(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。
5、注意事項(xiàng)
(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。